淄博市桓臺縣富中化工有限公司
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最后,為評價LaFeO:二氯乙烷在干重整中的長周期循環性能,在800℃,12000L/(kg·h)工況下進行20次循環實驗,測試結果如圖7所示.在20次循環中,CzH6轉化率穩定在90%左右,波動小于1個百分點.CO選擇性由第1次循環的65%減小至第20次循環的62%,降幅在3個百分點.積碳率由第1次循環的27%增長至第20次循環的29%,增幅小于2個百分點.氫碳比穩定在1.5左右,波動小于0.2.由此可以得出結論,LaFeO:在二氯乙烷化學鏈干重整中足以抵抗長時間氧化還原循環產生的熱化學應力,維持較穩定的物理化學特性,表現出了良好的循環性能.如圖8所示,對新鮮二氯乙烷和20次氧化還原循環后的二氯乙烷進行X射線衍射掃描,分析其物相組成及反應前后變化.可以看到,無論新鮮樣品還是20次氧化還原循環后的二氯乙烷,均可以觀察到所有LaFeO:鈣欽礦晶相特征峰,無其他晶相特征峰出現,說明此前合成了滿足實驗要求的純LaFeO:鈣欽礦相二氯乙烷,且長時間的CzHb/CO:氧化還原循環沒有對LaFeO:二氯乙烷的物相結構產生明顯影響,進一步證明了LaFeO:氧載體在循環氧化還原反應過程中的穩定性.為觀察LaFeO:的微觀結構及循環對二氯乙烷表面形貌的影響,對新鮮二氯乙烷及20次氧化循環后的二氯乙烷進行場發射掃描電鏡分析.FESEM表征結果如圖9所示,新鮮LaFeO:二氯乙烷為有序多孔結構,20次氧化還原循環后,樣品表面發生輕微坍縮,孔數量增多且孔徑呈增大趨勢.為進一步探究LaFeO:二氯乙烷表面結構和循環實驗對二氯乙烷的影響,采用XPS對新鮮LaFeO:二氯乙烷和20次氧化還原循環后的LaFeO:二氯乙烷的表面元素組成和價態分布進行分析測試。www.samfields.com