型電噴霧質譜儀測定，載度由Brookfield LVDV-II+型載度儀測定。二氯丙烷反應動力學測試方法與步驟主要通過pH電極和氯離子電極監測反應體系中pH,氯離子濃度和二氯丙烷濃度([EPO])(鹽酸一丙酮法)的變化，來獲得交聯反應動力學信息，同時考察與酸中和順序、反應溫度、交聯比例等實驗條件對交聯反應的影響。具體實驗裝置、所需溶液及實驗步驟如下。電極活化及校正使用pH為6.86和9.18的標準緩沖溶液在對應溫度條件下通過兩點校正法校正pH電極。將氯離子選擇電極在10-3 mol/L NaCI溶液中浸泡活化，2h后取出與參比電極一起用去離子水清洗至電位為一110 mV左右。之后使用濃度為1x10-3,3x10-3,1x10--,3x10--mol/L的氯離子標準緩沖溶液在對應溫度條件下通過四點校正法校正氯離子選擇電極。為保證標準溶液與待測二氯丙烷化學環境相同，用于氯離子濃度測定的氯離子標準溶液中含5%(體積)的0.15 mol/L的硫酸水溶液、1%(體積)的0.520 mol/L的DMAPA(或[DMAPAH] [MOAc])乙醇一水溶液(乙醇含量25 %(質量)，下同)以及1%(體積)飽和硝酸鉀溶液(作為離子強度調節劑);用于二氯丙烷濃度測定的氯離子標準溶液含6%(體積)的0.3mol/L的二氯丙烷溶液、1%(體積)的0.520 mol/L的DMAPA(或[[DMAPAH][MOAc])乙醇一水溶液以及1%(體積)飽和硝酸鉀溶液。交聯反應動力學測試實驗步驟預先準備21個25 ml的具塞錐形瓶，10個錐形瓶中加人5ml 0.15 mol/L的硫酸水溶液，另外11個錐形瓶加人6 ml二氯丙烷溶液，密封備用。反應開始前取樣1 ml迅速加人裝有6 ml二氯丙烷溶液的錐形瓶中，密封并搖勻，置于暗處3h，加人1 ml離子強度調節劑，用去離子水稀釋并轉移至100 ml容量瓶，定容至刻度，用以測量二氯丙烷溶液中氯離子濃度。準確移取0.0520 mol/L的DMAPA(或[DMAPAH][MOAc])乙醇一水溶液(使用乙醇一水混合溶劑是為了保證二氯丙烷氯丙烷完全溶解，反應在均相狀態下進行)100.00 ml加人250 ml三頸瓶中，加人磁子攪拌，插人pH電極、溫度探頭，密封并在所需實驗溫度下恒溫10 min。稱取對應摩爾比的二氯丙烷氯丙烷加人三頸瓶，密封并開始計時，分別在第2,5,10,15,20,30,45,60,90,120 min記錄pH。www.samfields.com